стирол

Применяют круглодонную колбу (500 мл), соединенную с дефлегматором, диаметр которою равен 13—14 мм, высота же до начала отводной трубки (диаметр 7 мм) составляет 24 см. Необходимо точно придерживаться указанных размеров, так как в противном случае при реакции может иметь место полимеризация стирола; хорошие результаты получаются при работе с дефлегматором, в котором по всей его длине имеется ряд вдавлин; отводную трубку дефлегматора соединяют с охлаждаемым водой холодильником. В колбу загружают 148 г сухой коричной кислоты, несколько кусочков пемзы и 2 г гидрохинона, который предотвращает возможность возникновения окислительных процессов. В приемник, в качестве которого служит колба Вюрца (около 250 мл), также помещают 0,5 г гидрохинона. Нагревание регулируют таким образом, чтобы все время происходила отгонка стирола, причем температуру в верхней части дефлегматора поддерживают около 120° и ни в коем случае не дают подниматься выше 130°, так как иначе начинает перегоняться в значительных количествах сама коричная кислота. При указанных условиях коричная кислота все время находится в состоянии кипения, но ее пары должны практически полностью конденсироваться к дефлегматоре, и в холодильник могут попадать лишь незначительные количества этого соединения. Через 3,5—5 часов реакция обычно заканчивается; конец ее может быть установлен по быстрому повышению температуры отгоняющихся паров; в колбе остается лишь смолистый остаток, вес которого составляет 50—60 г. Полученный дестиллят, который окрашен в соломенно-желтый цвет и содержит лишь незначительное количество воды, смешивают со 100 мл воды и подвергают перегонке. Стирол отгоняется с парами воды в виде бесцветного масла, количество которого составляет 45—48 г; его высушивают хлористым кальцием и перегоняют в вакууме; приемник тщательно охлаждают ледяной водой. Выход мономерного стирола с т. кип. 44—46° при 40 мм составляет 40—42 г, т. е. 38—41% от теоретического. В тех случаях, когда полученный препарат не пускают тотчас же и дальнейшую переработку, к нему следует добавить 0,1% гидрохинона, иначе мономерное соединение быстро превращается в твердый полистирол.

Источник: himik.chernykh.net