трис-(4-N,N-диметиламинофенил)фосфиноксид

К раствору 0,12 моля N,N-диметиланилина в 200 мл бензола прибавляют по каплям при температуре 7±2 С, перемешивая, раствор 0,02 моля PI5 в 100 мл бензола (полученного из 0,02 г-атома красного фосфора и 0,05 моля йода в 35 мл бензола в результате перемешивания смеси при температуре 22±2 С в течение 15 мин). Затем реакционную смесь нагревают при температуре 60 C 2 ч и кипятят с обратным холодильником 5 ч. После охлаждения отделяют путем фильтрования осадок, промывают на фильтре бензолом, водой. Кристаллический осадок растворяют в 50-70 мл 10%-ного раствора КОН в метаноле, нагревают раствор до кипения, охлаждают. Выпавшие кристаллы оксида отделяют фильтрованием.

Выход 92%, т.пл. 296 С.

10 г диметиланилина, 8 г POCl3 и 15 г пиридина нагревают 4 ч на масляной бане при температуре 140 С. После охлаждения твердый, темно-окрашенный сплав растворяют в разбавленном растворе NaCl, разлагают избытком NAOH , непрореагировавший (избыточный) диметиланилин и пиридин удаляют путем перегонки с водяным паром. Оставшуюся массу отфильтровывают и растворяют в горячем спирте. При охлаждении из окрашенного в интенсивно-красный цвет раствора выпадают белые пластинки, которые отфильтровывают от маточника и промывают эфиром.

Выход 5 г, Т.пл. = 290 С. Продукт хорошо растворяется в хлороформе, несволько труднее в спирте и бензоле, трудно — в ацетоне, не растворяется в эфире и этилацетате. Легко растворяется при небольшом нагревании в разбавленных минеральных кислотах.

Источник: himik.chernykh.net