трифенилфосфиноксид

3 г трифенилфосфина растворяют в 30 мл сухого бензола и к полученному раствору прибавляют 6 г селенистого ангидрида. Смесь оставляют при комнатной температуре на 48 ч. По истечении этого времени от реакционной массы отфильтровывают немного выделившегося селена и часть не вошедшего в реакцию селенистого ангидрида. Из фильтрата отгоняют бензол и осадок перекристаллизовывают из спирта и воды. При кристаллизации полученного вещества выделяется немного селена, который отфильтровывают. Температура плавления получаемого трифенилфосфиноксида 153 С.

При автоокислении раствора 10,5 г (0,04 моля) трифенилфосфина и 0,13 г динитрила азобисизомаслянной кислоты (АИБН) в 95 мл бензола при температуре 78°С пропускают кислород в течение 3 ч.

Темно-красный раствор обрабатывают древесным углем и удаляют растворитель. Остаток обрабатывают 100 мл петролейного эфира.

Выпавший трифенилфосфиноксид (5,9) отфильтровывают, т.пл. = 146-149 С. Продукт перекристаллизовывают из смеси бензола и циклогексана. Из фильтрата выделяют 4,3 г непрореагировавшего трифенилфосфина.

При реакции трифенилфосфина (20,5 г, 0,078 моля) с трет.-бутилпероксидом (11,9 г, 0,075 моля) при температуре 130 С в течение 95 ч в запаянной трубке выделяют 21,4 г трифенилфосфиноксида.

Теплоноситель.

С калием в тетрагидрофуране дает радикал трифенилфосфил калия (C6H5)3P·OK. С фениллитием дает (C6H5)4POLi, под действием HCl превращающийся в хлорид тетрафенилфосфония.

Источник: himik.chernykh.net